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【 论文】有关高品质丙硫克百威的合成工艺研究(论文选题)

星级: ★★★★ 期刊: 《科技创新与生产力》作者:杨海松浏览量:3622 论文级别:最新本章主题:收率和反应器原创论文: 5156论文网更新时间:12-17审核稿件编辑:Darcy本文版权归属:www.5156chinese.cn 分享次数:3536 评论次数: 4306

导读:高品质丙硫克百威的合成工艺研究是一篇关于收率和反应器方面的论文文献综述,适用于本专业专科生和本科生以及硕士研究生在撰写毕业论文时阅读参考借鉴,希望对学生们的论文写作启到帮助。

(江苏蓝丰生物化工股份有限公司,江苏 新沂 221400)

摘 要:本文通过对反应器的优化和利用(C2H5)3N·SO2的催化作用,实现提高丙硫克百威的收率和纯度,使收率提高至94%以上,纯度提高至95%以上,获得了高品质的丙硫克百威.

关键词:丙硫克百威;工艺优化;反应器;催化作用

中图分类号:S482。3;TQ453 文献标志码:A DOI:10。3969/j。issn。1674-9146。2016。05。118

收稿日期:2016-02-15;修回日期:2016-03-31

丙硫克百威商品名为安克力,英文名为Benfuracarb,中文别名为 N-[2,3-二氢-2,2-二甲基苯并呋喃-7-基氧羰基(甲基)氨硫基]-N-异丙基-β-丙氨酸乙酯.丙硫克百威是日本大化学株式会社开发的一种新型、高效、光谱、内吸性氨基甲酸酯类杀虫剂,是通过在克百威分子中引入硫原子而形成的亚磺酰基衍生物,它既保持了克百威优良的杀虫活性,又降低了对哺乳动物的毒性.丙硫克百威作为氨基甲酸酯类农药的第三代产品,由于它的高效低毒,在农业上广泛应用于水稻、棉花、玉米、果树、甜菜等作物害虫的防治[1].

目前丙硫克百威的合成路线主要有两条:一是N-异丙基-β-丙氨酸乙酯与S2Cl2反应生成硫化物,该硫化物再与磺酰氯反应生成氯化物,然后此氯化物和克百威通过缩合反应即可得丙硫克百威.二是克百威先与SCl2反应,生成物与N-异丙基-β-丙氨酸乙酯反应,从而制得丙硫克百威[2-9].因第一条合成路线所得丙硫克百威收率在90%以上,收率高,质量好(纯度90%以上),而第二条合成路线所得产品的收率为76。6%,而且纯度较低,所以对第一条合成路线进行进一步的优化,使其既能提高硫化反应的收率,又能提高缩合反应的收率和纯度,使丙硫克百威的收率提高至94%(以克百威计)以上,纯度提高至95%以上,从而获得高品质的丙硫克百威.

1 试验方法

1)反应器的优化.N-异丙基-β-丙氨酸乙酯与S2Cl2反应生成硫化物(硫化反应).反应过程为:N-异丙基-β-丙氨酸乙酯先与一氯化硫反应生成硫化物.反应式为

过量的S2Cl2和NaOH反应而被消耗掉.如果S2Cl2先被消耗掉或者不足时会导致N-异丙基-β-丙氨酸乙酯形成多硫化合物,导致收率不高.即

此步骤具体实验方法为向反应器中投420 g,质量分数为12%的NaOH水溶液,270 g正己烷,160 g N-异丙基-β-丙氨酸乙酯,开启搅拌,升温至10 ℃,滴加69。5 g S2Cl2和正己烷(

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50 g)的混合液,时间为1 h,滴加过程中温度控制在10~20 ℃之间.滴加结束后,保温2 h.分去水层,有机层用无水MgSO4干燥,所得硫化液待下一步反应.经实验发现用图2瘦长型反应器实验结果明显优于图1球型反应器,具体实验数据见表1.

从表1可以看出,使用瘦长型反应器反应更加充分.球型反应器有机相和水相接触面积较大,部分S2Cl2和NaOH、水反应生成硫磺,副反应较多,影响主反应的进行,而瘦长型反应器能够较好地避免副反应.

1。2 (C2H5)3N·SO2的催化作用

在氯化物和克百威反应生成丙硫克百威步骤中,反应式为

若将氯化反应中产生的SO2全部收集并应用于三乙胺会和SO2的反应形成(C2H5)3N·SO2 [2],而并不是简单的混合存在.反应式为

(C2H5)3N+SO2→(C2H5)3N·SO2

(C2H5)3N·SO2能够活化克百威酰胺中氮原子上的氢,形成不稳定的中间产物,此中间产物更容易和氯化物反应,使克百威更容易参与反应生成丙硫克百威,从而使丙硫克百威的纯度提高至95%以上.此时三乙胺除了作为缚酸剂吸收HCl生成(C2H5)3N·HCl外,还与SO2络合生成(C2H5)3N·SO2,进一步催化缩合反应.

在室温条件下,SO2在己烷中的溶解度为2%,所以氯化反应产生的SO2大部分以气体形式存在.实验室反应器压力表读数为0。03 MPa.每1 mol百威生成丙硫克百威,除了消耗1 mol三乙胺作为缚酸剂外,还会消耗0。5 mol的SO2.具体方法为先投入180 g克百威,再将氯化反应所得的氯化液和SO2同时转入此反应器中,开启搅拌,滴加118 g三乙胺.滴加温度不超过40 ℃(33~35 ℃最佳),滴加时间3 h,滴加结束后保温2 h.之后再进行碱洗,脱溶,最后得到丙

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硫克百威成品.具体实验数据见第120页表2.

从第120页表2可以看出,单纯用三乙胺作为缚酸剂,并不能使反应完全进行,仍有部分克百威未参与反应,而随着SO2的增加,反应逐渐变的更加彻底.当使用氯化反应产生的全部SO2时,克百威

高品质丙硫克百威的合成工艺研究
收率和反应器论文文献综述

基本无残留.

2 结果与讨论

1)N-异丙基-β-丙氨酸乙酯与一氯化硫反应生成硫化物,过量的S2Cl2和NaOH反应,被NaOH

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破坏掉.在搅拌过程中球型反应器水层和有机层接触面过大,导致少量的氯化硫未和N-异丙基-β-丙氨酸乙酯反应就被氢氧化钠和水破坏掉,而且在S2Cl2不足量的情况下,会导致N-异丙基-β-丙氨酸乙酯发生副反应而形成多硫化合物,从而降低此步反应收率.用瘦长型的反应器水层和有机层较明显,能很好地避免氢氧化钠破坏掉过多的未来得及反应的S2Cl2.

2)氯化物和克百威反应生成丙硫克百威时,由于酰胺氮原子上的氢不活泼,使得最终产物的收率相对较低,但是氯化反应中产生的SO2和三乙胺反应产生的(C2H5)3N·SO2能活化克百威酰胺氮原子上的氢原子,形成不稳定的中间产物,此中间产物具有很好的催化活性,能明显促进缩合反应中克百威的转化率.从而提高丙硫克百威的收率和纯度,使收率提高至94%以上,纯度提高至95%以上.

[ 参考文献 ]

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