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【函授论文】浅议碱溶盐析法从女贞子中提取齐墩果酸(论文范文题材)

星级: ★★★★★ 期刊: 《企业导报》作者:王锐浏览量:6027 论文级别:经典本章主题:女贞子和乙醇原创论文: 5156论文网更新时间:12-16审核稿件编辑:Chad本文版权归属:www.5156chinese.cn 分享次数:1694 评论次数: 4993

导读:碱溶盐析法从女贞子中提取齐墩果酸是一篇关于女贞子和乙醇的论文 范文,免费分享供广大学者参考,希望对学生们写作论文提供清晰写作思路。

王 锐

(云南民族大学,云南 昆明 650031)

【摘 要】 采用碱溶盐析法从女贞子中提取齐墩果酸的效率较高,且具有操作简便、灵敏准确的特点.红外光谱振动吸收峰的数据也确定出了齐墩果酸中的主要官能团.且该方法简便、快速,准确度高,具有重要的参考价值.

【关键词】 女贞子;齐墩果酸;碱溶盐析法;红外光谱法

齐墩果酸又名庆四素,是一种五环三萜类化合物,以游离体和配糖体的形式广泛存在于许多植物中,是一种天然产物化学成分.并已证实其具有多种生物活性.纯齐墩果酸是白色簇状结晶,无色,无味,无臭,熔点为308~310℃,不溶于水,可溶于甲醇、乙醇、乙醚、丙酮和氯仿等有机溶剂.比旋度[α]+79。5°.据研究证实,齐墩果酸具有消炎抑菌、增强免疫功能、降转氨酶、降浊,改善病状和肝功能,纠正体内异常蛋白代谢,防止肝硬化、降血糖、降血脂等多方面的临床药理作用,它对急性黄疸型肝炎和慢性病毒性肝炎疗效显著,是国内研制的保肝、治疗肝炎的有效药物之一.此外,齐墩果酸还具有抗血栓形成、抗突变、抗艾滋病、抑制HIV-1的复制作用;以及强心、利尿和抑制S180瘤株生长等作用,其毒性小,副作用低,安全范围大.齐墩果酸还因其有抗衰老、抗突变、清除自由基的作用,还可以作为化妆品成分被广泛应用.

女贞子为木犀科植物女贞的干燥成熟果实.为常用的扶正固本中药,药理研究表明其具有促进免疫的主要有效成分为齐墩果酸、熊果酸及乙酰齐墩果酸.齐墩果酸以游离态的形式同存于女贞子中,含量较高,其齐墩果酸含量以幼果期(8月)含量最高,可高达8。04%,随着发育成熟下降到2。5%左右;其在果实中的含量分布为外中果皮>全果实>肉果皮>种仁.女贞子中还含D-甘露醇、硬脂酸、植物蜡等.由于齐墩果酸的结构比较复杂,人工合成步骤较为繁琐,目前仍主要依赖于从植物中提取.探索从女贞子中提取齐墩果酸的方法具有研究价值.通常采用回流提取法、水蒸气蒸馏提取法、索氏提取法从女贞子中提取齐墩果酸,效果均不理想.本文采用碱溶盐析法提取,得到了较高的提取效率.

  一、材料及实验仪器、试剂

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碱溶盐析法从女贞子中提取齐墩果酸
女贞子和乙醇论文 范文

1)材料:市售中药女贞子;(2)实验仪器:真空干燥箱,中药粉碎机,电子天平,红外光谱仪(天津港东WGH-30/6型).(3)试剂:乙醇、乙醚等有机溶剂;浓盐酸(95%);NaOH固体等均为化学纯.

  二、试验流程

  分离提纯→纯度检验→分子式确定→结构确定→性能研究.原料选择→实验材料处理(真空干燥、粉碎)→分离提纯:按最佳工艺条件进行提取→提取液(活性炭脱色,回收溶剂)→浸膏(加水混悬,再加入等量乙醚)→萃取三次,合并乙醚层(回收乙醚)→残渣(95%乙醇定容)→待测液→纯度检验:测物理常数、薄层层析→色谱分析→结构分析.

  三、各种提取方法对比

  1。实验材料筛选及处理.女贞子从药物市场购得,经植物鉴定确认.取女贞子除杂,用中药粉碎机粉碎为粗粉(注意样品粒度对提取效果的影响,样品颗粒越小,齐墩果酸提取越充分.随着粉碎度的提高,提取分离及去杂难度也会随之增加.)

  2。提取方法

(1)回流提取法.用95%乙醇回流提取3次,每次2小时,过滤.滤液静置数小时后,滤去析出结晶物.母液回收部分乙醇后,放置,再滤取析出结晶物(碱溶酸沉法).将结晶物用含1%氢氧化钠的稀乙醇溶液加热溶解,过滤,滤液滴加氯仿呈现浑浊后放置,结晶几乎无析出,无法滤集.

(2)索氏提取法.原理:通过对溶剂加热回流及虹吸现象,使固体物质每次均被新的溶剂萃取.此连续萃取装置效率高,节约溶剂,对受热易分解或变色的物质不宜采用,高沸点溶剂采用此法进行萃取也不合适.

第一,乙醇浸出.女贞子粗粉经真空干燥后用3倍量95%乙醇在索氏提取柱中提取,至虹吸下提取液近无色(约8h),加水稀释时无明显白色析出物表明齐墩果酸已大部分被浸出.提取液蒸馏,回收乙醇,得乙醇稠浸膏.

第二、乙醇浸出水洗.乙醇稠浸膏投入敞口夹层蒸发锅,加热蒸去余下的乙醇,然后加水搅拌煮沸片刻,放冷,用虹吸管去除水溶液,重复水洗1~2次,至水洗液颜色变浅为止.

第三,水不溶物碱化去杂质.将此水不溶物再用乙醇溶解,加10%NaOH调pH=1,加活性炭脱色,放置、过滤,并向滤液中加入盐酸酸化调pH=1,放置无析出物,故提取效果不理想.

(3)水蒸气蒸馏提取法.仪器:三口烧瓶(斜口)、温度计套管、温度计(150℃),蒸馏头,直行冷凝管,具支尾接管.操作:架装置:水蒸气蒸馏装置(水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分、接收器)→加热制蒸汽→蒸馏→收集馏分→分液→干燥.此法与回流提取法效果差不多,均不理想,提取滤液中均无结晶析出.

3。碱溶盐析法.碱溶:取女贞子粗粉10g,加入新配制的NaOH液(1mol/L)80 ml,控制油浴温度为85℃煮40min ,趁热过滤,重复三次.碱液逐渐色淡:第一次碱液呈红褐色,第二次呈黄褐色,第三次呈亮 .表明有机酸钠盐、褐色色素、鞣质等保留在碱液中.经过滤可将沉淀与含有杂质的滤液分开.盐析:随后加入市售食盐60g,冷至室温,此时已溶于水的齐墩果酸钠盐又重新沉淀析出,而纯化的齐墩果酸钠盐再溶于水,用浓盐酸酸化至pH=1后,即析出浅 结晶,再滤集结晶用沸蒸馏水洗4~5次,至用硝酸银鉴别无氯离子,在紫外灯下烘干得到白色齐墩果酸成品.其中夹杂有

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浅 物质,疑为种皮中的纤维素类物质.

4。齐墩果酸的定性分析.薄层色谱鉴别:取试样约0。01g,加入95%乙醇1ml溶解, 用毛细管取微量试液滴于硅胶层析板上,展开剂为乙醚:乙醇=95:5.在紫外灯下烘干后,碘显.与标准品对照,样点外观颜色相近,均称紫色.比移值相对接近.由此表明,产品中齐墩果酸含量较高.

5。红外光谱分析.取少量晶体,用KBr压片制样进行红外光谱测定,将谱图的特征吸收峰与标准样谱图最对比.

  四、实验结果与讨论

  1。不同提取方法的比较.本实验分别采用95%乙醇和1mol/LNaOH液作提取剂,测定不同提取方法下齐墩果酸的提取效率.结果表明:采用碱溶盐析法的提取效率最高.

  

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2。红外光谱分析.分子式C30H48O3的不饱和度UN=(30+1)-48/2=7,UN>4,可能有苯环存在.以下附有样品和标准品的红外光谱图,经对比分析:在波数3404cm 、1637 cm、1402 cm处的吸收峰说明有类似苯环的结构存在;在波数1637cm,1402cm处有吸收峰,为苯环的骨架振动;在波数3404cm处有强吸收峰,说明有-OH存在.上述为几个较为显著的特征峰,其余峰不明显,可能受到产品中其他杂质的干扰产生峰的迁移.再根据齐墩果酸的结构式,由此,鉴定该白色晶体化合物为齐墩果酸.

  五、总结

从女贞子中提取齐墩果酸,其产率主要决定于它在提取剂中的溶解性能.本实验探究得到其在乙醇、乙醚等有机溶剂中溶解性能并不理想,致使产率较低.此外,从果实粗粉和果皮粗粉中的提取效率也

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有较大差异.果实中包含的种皮含有大量油性物质,致使抽滤较为困难.若换为果皮粗粉,则可避免大量油性物质的干扰,且据文献记载果皮中齐墩果酸含量最高,可高达8%左右,故提取时应先将果皮分离出来再进行提取可得到较好的实验效果.

参 考 文 献

[1]国家药典委员会编。中华人民共和国药典一部。北京:化学工业出版社,2005:31

[2]田丽婷。齐墩果酸药理作用研究进展。中国中药杂志。2002,27(12):24~25

[3]江苏新医学院编。中药大辞典。科学出版社,128~129

[4]中药化学实验操作技术。北京:中国医药科技出版社,781~782

[5]王书梅,王灿岭,孙洪涛。高效液相色谱法测定不同炮制法的女贞子中齐墩果酸的含量。中国医院药学杂志。2005,25(8):781~782

[6]毕月珠,高云霞。从生产女贞子糖浆的药渣中提取齐墩果酸。中草药通讯。1979:1~3

[ 参考文献 ]

1、乙醇与钠反应实验的改进 李文富 重庆市綦江中学,重庆400000 中图分类号:G633 8 文献标识码:A 文章编号:1002-7661(2016)19-0081-01在现行高一《化学》必修二人教版教材P

2、试式教学在化学课堂教学中的应用———乙醇教学设计 刘 廉 贵州省赤水市赤水一中 贵州·赤水 564700 课堂引导和探究式教学方法能有效调动学生的学习积极性,能让学生消除对有机物的陌生感和畏难情绪,通过对学生多方面的归类性

3、用微型化实验乙醇和金属钠的反应微型化实验就是以尽可能少的化学试剂来获取所需化学信息的实验方法与技术。它的核心就是使实验药品微量化,实验仪器微型化。与传统实验相比较,它能较好的按新课程标准基本操作完成学生实验,便于开展化学第二课堂教

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