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【学士论文】探讨卤水电池级碳酸锂深度除镁技术(论文范文案例)

星级: ★★★★ 期刊: 《中国高新技术企业·中旬刊》作者:贾发云,黎永娟,刘国旺,马超峰浏览量:3941 论文级别:高评本章主题:纯碱和溶液原创论文: 5156论文网时间:2009年10月22日审核稿件编辑:Quentin本文版权归属:www.5156chinese.cn 分享次数:3801 评论次数: 9433

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(青海锂业有限公司,青海 西宁 810001)

摘要:青海省地方标准《卤水电池级碳酸锂》对含杂指标提出了很高要求,要求镁含量小于等于0。015%.由于青海盐湖锂资源存在于高镁锂比卤水中,镁锂分离是一个技术难题,生产过程中很难将卤水中的镁降到很低的范围,产出的碳酸锂产品中镁含量一般在0。025%~0。03%之间.基于此,文章对盐湖卤水电池级碳酸锂生产过程中的除镁技术进行了探讨.

关键词:碳酸锂;电池级;盐湖卤水;深度除镁

中图分类号:TQ131     文献标识码:A     文章编号:1009-2374(2014)26-0046-02

锂及其盐类是国民经济和国防建设中具有重要意义的战略物资,也是与人们生活息息相关的能源材料,作为锂盐的基础产品碳酸锂、特别是电池级碳酸锂,因具有优良的性能,应用十分广泛.因电池级碳酸锂对于其中的含杂指标要求严格,所以就如何降低碳酸锂产品中镁等其他含杂指标,满足锂产业链下游企业的要求具有重要意义.

1 技术背景

卤水电池级碳酸锂生产工艺是以青海某盐湖卤水为原料,先通过多介质过滤器除去泥沙和铁,然后利用离子选择性分离装置,在电场力作用下使原料卤水中的镁、锂离子得到迁移,从而实现了镁、锂离子分离的目的,分离后得到了低镁锂比的富锂卤水,对低镁锂比的富锂卤水进行深度除Ca2+、SO42-、Mg2+等杂质,并进行辅料纯碱溶液的净化,深度除杂后的富锂卤水调酸中和、蒸发浓缩、加碱沉锂,然后进行压滤、浆洗、离心分离洗涤,最后进行干燥和冷却即得电池级碳酸锂成品.

通过对生产工艺的认真的梳理,分析得出三个方面的原因引起碳酸锂产品中镁杂质含量较高.一是卤水精制过程中片碱溶液的加入量不足导致的镁离子沉淀不完全;二是精制工序富锂卤水压滤除渣时有穿滤现象,部分镁离子以氢氧化镁形式转入酸化中和工序后又溶解变成了镁离子,溶解后的镁离子在后续工序中不以任何形式去除,直接进入碳酸锂产品中;三是从碱厂采购的纯碱中镁杂质含量比较高且处于波动状态,纯碱配制成溶液后在转化沉锂工序中镁杂质直接进入碳酸锂产品中.

精制工序由于投入了自动控制装置,控制精度比较高,精制后富锂卤水中镁离子含量在0。5mg/L以下,不存在镁离子沉淀不完全的现象,0。5mg/L镁离子全部进入碳酸锂产品中时产品中的镁含量为0。0012%.压滤机为新投入设备,压滤后清液的浊度小于1NTU,发生穿滤的概率比较低.经过分析发现,纯碱溶液中的镁离子是引起碳酸锂中镁杂质含量偏高的主要原因.

2 试验部分

2。1 原理

在配制纯碱溶液时,加入少许片碱,碳酸镁在纯碱溶液中是微溶的,电离出的镁离子在遇到OH-离子时形成难溶的氢氧化镁.氢氧化镁在压滤除渣时刚好可以除去.使用的片碱为离子膜片碱,含杂指标比较低,尤其是钙、镁含杂指标在0。0005%以下,在本项目中使用量较小,不会引入新的杂质,满足除杂条件.

当纯碱溶液中加入片碱溶液后,溶液中游离的Mg2+与OH-结合生成更难溶的Mg(OH)2沉淀,溶液中的游离的Mg2+浓度降低后,式(1)中化学反应逆向进行,加速了MgCO3的溶解,MgCO3的溶解后更多的Mg2+与OH-结合生成Mg(OH)2沉淀,从而使纯碱溶液中的大部分镁转化成了Mg(OH)2沉淀,在后续的压滤除渣工序中被除去.

2。2 方案实施

2。2。1 化验室小试.模拟车间工艺配制25%的纯碱溶液1升,25%的片碱溶液500mL,测定纯碱溶液中的镁离子含量为30mg/L,片碱溶液中的镁离子含量为0。71mg/L.分别量取200mL纯碱溶液,与200mL纯碱溶液中镁离子反应的化学计量点的片碱耗量为0。06mL,小试中分别加入了0。5mL

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、1mL、1。5mL和2mL的片碱溶液,充分搅拌后在真空泵上抽滤,分别对抽滤后清液取样分析.分析结果如下:

纯碱溶液中的镁离子含量为10。4mg/L时碳酸锂产品中的镁杂质含量约为90mg/L(包括精制卤水中本身带进去的镁杂质),已经小于100mg/L,说明在200mL25%的纯碱溶液中加入25%的片碱溶液0。8mL后,也就13。3倍于化学计量点的量时,纯碱溶液中65%的镁离子可以以氢氧化镁沉淀形式去除.加入片碱量

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按13。3倍于化学计量点的用量计算,配制1立方25%的纯碱溶液需要加入25%的片碱溶液约4L,4升25%的片碱溶液中片碱的量为1。26kg.经过折算可以得出,配制纯碱溶液时1吨纯碱需要用加入4kg片碱.

2。2。2 扩大试验.按化验室小试所得出的初步结论,在车间进行了扩大试验.扩大试验中片碱加入量的上限为小试的确定的值,即为每吨纯碱中加入4kg片碱.按每吨纯碱中加入1kg、2kg、3kg、4kg片碱进行了扩大试验,对四种条件下的压滤后的清液进行了分析,结果如下表:

从上表可以看出,每吨纯碱中加入2kg片碱后,过滤

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后的纯碱溶液中的镁离子含量已经降到10mg/L,也就是说碳酸锂产品中镁杂质含量可以降到0。010%以下.

3 结语

本文对卤水电池级碳酸锂生产过程中除镁技术进行了探讨,得出了纯碱溶液的深度除镁是降低卤水碳酸锂产品中镁含量的最佳途径,通过工艺条件试验,确定了配制纯碱溶液时每吨纯碱中需加入2kg片碱,过滤后的纯碱溶液中的镁离子含量已经降到10mg/L以下,富锂卤水转化沉锂后碳酸锂产品中的Mg2

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+杂质平均含量已降低到0。010%之内,远优于卤水电池碳酸锂地方标准(DB63/T1113-2012)中小于0。015%的要求.

[ 参考文献 ]

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