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【双学位论文】浅论氨纶纤维中残留溶剂N,N-二甲基乙酰胺的检测方法研究(论文范例)

星级: ★★★★ 期刊: 《纺织报告》作者:李莎莎,胡春雷,李志强浏览量:5255 论文级别:高评本章主题:溶剂和纤维原创论文: 5156论文网时间:2011年11月12日审核稿件编辑:Osborn本文版权归属:www.5156chinese.cn 分享次数:4106 评论次数: 6297

导读:溶剂和纤维方面的论文怎么写。此篇氨纶纤维中残留溶剂N,N-二甲基乙酰胺的检测方法研究优秀范文供大学生们写作这类毕业论文参考阅读,希望文章中某大学生毕业论文提纲会对你的论文写作能有帮助。

李莎莎 胡春雷 李志强

(江苏奥神集团有限责任公司,江苏连云港 222006)

摘 要 为建立气相色谱法测定氨纶纤维中N,N- 二甲基乙酰胺(DMAc) 含量的方法,采用Agilent DB-1(30m×0。53mm×1μm)毛细管色谱柱、FID 检测器、外标法探索了检测条件.结果表明:在起始温度为100℃,维持5 分钟,以每分钟20℃的速率升温至170℃,维持3 分钟,进样口温度为180℃,检测器温度为200℃条件下,各色谱峰有较好的分离效果.DMAc 在0-3。2mg/ml 范围内呈现良好的线性关系,该方法准确可靠,可用于氨纶纤维中DMAc 含量的检测.

关键词 氨纶;残留溶剂;检测;气相色谱

中图分类号:TQ226。31 文献标识码:A

投稿日期:2015-05-27

氨纶是一种具有高弹性及弹性回复率的合成纤维,广泛用于针织和机织的各种弹力织物中.氨纶生产工艺中最常用的是干法纺丝,一般选用N,N- 二甲基甲酰胺(DMF)或N,N- 二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂,纺丝原液在热气流下,因溶剂挥发而固化成丝,纤维内部溶剂向表面扩散过程中受到固化纤维的阻碍,导致有害溶剂无法完全挥发,在成品丝中会含有残留溶剂.过量的残留溶剂不仅会造成氨纶纤维在存放过程中出现粘连的问题,还会对人体造成伤害.随着纺织新品不断开发,氨纶应用领域不断扩大,客户对溶剂残存率提出了更高的要求,应尽可能降低丝

氨纶纤维中残留溶剂N,N-二甲基乙酰胺的检测方法研究
溶剂和纤维大学生毕业论文提纲

中残留溶剂的含量,溶剂残存率的分析将越来越受到生产和质检部门的重视.

DMAc 与DMF 相比,其热稳定性、水解稳定性高、腐蚀性和毒性小,已经逐渐代替DMF.根据OEKOTEX? Standard 100 限值要求,氨纶纤维中DMAc 的含量应控制在0。1% 以内,在生产实践中,当含量超过0。1%,要及时调整生产工艺,降低丝中DMAc 的含量.本文采用气相色谱

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法,探究出一套氨纶纤维中DMAc含量的检测方法,具有准确、简便及快捷的特点,可以在氨纶生产企业及检测单位中进行推广应用.

1 实验部分

1。1 仪器和试剂

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仪器:气相色谱仪(9790 Ⅰ 浙江福立分析仪器有限公司),高纯氢气发生器(ZK-300 北京中科汇恒技术开发有限公司),空气发生器(AG-2000 北京中科汇恒技术开发有限公司),高纯氮气瓶(纯度高达99。99%),分析天平(ME104 梅特勒- 托利多),振荡器(HY-8A 江苏金坛精达仪器制造厂),100ml、50ml 容量瓶,2ml 移液管,100ml 锥形瓶,50ml 量筒,不锈钢剪刀,镊子等.

样品和试剂

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: 氨纶纤维,丙酮(分析纯 国药集团化学试剂北京有限公司),N,N- 二甲基乙酰胺(分析纯 国药集团化学试剂北京有限公司).

1。2 HPGC 检测条件

毛细管色谱柱(Agilent DB-1 30m×0。53mm×1μm);载气为高纯氮气;起始温度为100℃,维持5 分钟,以每分钟20℃的速率升温至170℃,维持3 分钟,进样口温度为180℃,检测器温度为200℃,进样量1μL.

2 结果与讨论

2。1 样品前处理

用分析天平称取约4g 氨纶纤维,每根剪成约1cm 长度,记录准确重量,将剪切后的丝加入到100ml 锥形瓶中,用量筒量取50ml 丙酮加入锥形瓶中,塞紧瓶塞,放到振荡器上振荡1 小时,作为待测样品.

2。2 线性关系与检出限

配置质量浓度分别为20、40、80、160、320μg/ml的DMAc 对照溶液(丙酮作溶剂),分别量取1μl,注入气相色谱仪,以溶液质量浓度为横坐标,以相应的峰面积为纵坐标,绘制线性关系图(如图1),得到线性回归方程为:y=80990。8429x+3539。6286,r= 0。9996 ,线性关系良好,以3 倍信噪比计算方法检出限,得出DMAc 检出限为4。5μg/ml.

2。3 精密度试验

配置质量浓度约为80μg/ml 的DMAc 对照溶液(丙酮作溶剂),分别量取1μl,连续六次注入气相色谱仪,记录色谱图,结果如表1 所示.

DMAc 的精密度为2。64%,小于5%,说明该试验方法的精密度良好.

2。4 实际样品分析和加标回收

精密量取待测样品溶液1μl,注入气相色谱仪,记录色谱图.按外标法以峰面积计算.

氨纶纤维中DMAC 的含量=

式中,Ax:待测样品DMAc 峰面积

AR:对照品DMAc 峰面积

Vx:待测样品体积

CR:对照品DMAc 浓度

mx:氨纶纤维的质量

DMAc 出峰时间为3。435min,峰面积为56595,按上式计算,氨纶纤维中DMAc 的含量为0。072%,小于OEKO-TEX ? Standard 100 限值要求的0。1%,说明丝中DMAc 的含量是合格的,不会对人体造成伤害.

分别配置质量浓度约为40、80、160μg /ml 的DMAc 对照溶液(丙酮作溶剂)100ml,用分析天平称取约4g 氨纶纤维,每根剪成约1cm 长度,记录准确重量,将剪切后的丝加入到100ml 锥形瓶中,分别用量筒量取50ml 上述对照溶液加入锥形瓶中,塞紧瓶塞,放到振荡器上振荡1 小时,作为加标回收率样品.精密量取加标回收率样品溶液1μl,注入气相色谱仪,记录色谱图.

按上式计算,加标回收率计算结果在93。75 ~106。82% 之间(详见表2),回收率良好.

3 结论

试验结果显示,采用该检测方法,线性关系相关系数r= 0。9996 > 0。9990,线性关系良好;精密度RSD值2。64% < 5%,精密度良好;回收率在90% ~ 110%范围之内,回收率良好.因此,该方法准确可靠,可用于氨纶纤维中残留溶剂DMAc 的检测.

[ 参考文献 ]

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