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【全日制论文】简谈皮革和毛皮重金属铬含量测定中的不确定度的评定(论文资料)

星级: ★★★★ 期刊: 《纺织报告》作者:陈美君,李海,徐建云浏览量:1697 论文级别:高评本章主题:测量和重金属原创论文: 5156论文网时间:2015年1月9日审核稿件编辑:Lester本文版权归属:www.5156chinese.cn 分享次数:3573 评论次数: 6631

导读:怎么写作好测量和重金属相关方面的论文。本篇皮革和毛皮重金属铬含量测定中的不确定度的评定中的相关普通论文格式范文希望会对你的写作带来参考帮助以解你的写作忧愁。

陈美君,李 海,徐建云

(江苏省纺织产品质量监督检验研究院,江苏南

怎么写测量专业全日制论文
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京 210000)

摘 要 依据皮革和毛皮重金属检测标准《GB/T 22930-2008 皮革和毛皮 化学试验 重金属含量的测定》的规定,通过微波消解对样品进行前处理,在ICP 上测定其铬元素的含量.对整个实验过程中各个不确定度的分量进行评定合成,给出合成不确定度和扩展不确定度并确定不确定度的主要来源.

关键词 不确定度;铬元素;皮革;毛皮;IC

皮革和毛皮重金属铬含量测定中的不确定度的评定
测量和重金属普通论文格式范文

P

中图分类号:TS57

文献标识码:B

根据ISO 17025 及CNAS-CL10:2012《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》要求,关键检测人员需掌握化学分析测量不确定度评定的方法,并能就所进行的检测项目进行测量不确定度评定.如果出现以下情况,如不确定度与测试结果的有效性及应用性有关;客户说明中提出要求;不确定度的影响与规范限量的符合性有关,则测试报告中需加入有关不确定度的信息.这就要求经CNAS认证的实验室,在上述情况下对测试结果的不确定度进行评定.

测量不确定度比传统的误差理论更科学合理,是对测量结果可靠性的定量表征.全球经济一体化要求不同国家及实验室的检测数据要有可比性,用来统一评价测量结果的质量,同时我国的《检测与校准实验室能力的通用要求》及《环境监测分析方法标准制定技术导则》对测量不确定度评定也有相应的要求.

皮革和毛皮的重金属污染尤其是铬金属的污染己经成为严重的环境污染问题,因此对测量不确定度理论在皮革的重金属铬含量测定上进行研究,具有重要的理论意义和现实应用价值.本文的研究是想解决测量不确定度理论在分析化学测量结果中的实际应用问题,使实验室测量不确定度评定工作的开展向有利的方向发展.以皮革的重金属铬含量为研究对象,ISO公布的《测量不确定度表示指南》及我国的JJF-1059规范性文件《测量不确定度评定与表示》为基础,对分析结果进行测量不确定度评定方面的研究.主要研究内容有:采用测量不确定度评定的逐步分析方法,结合国内已有的研究基础,建立皮革的重金属铬含量测量不确定度的评定程序和数学模型;系统分析化学检测实验室测量不确定度的5 个主要来源,采用测量不确定度的A 类和B 类量化评定方法,量化5 个过程产生的测量不确定度分量;应用已建立的评定程序、数学模型及实验室详实地量化分析数据对皮革的重金属铬含量测量不确定度进行实例的量化评定.

1 实验部分

1。1 仪器与材料

硝酸(分析纯,国药集团化学试剂有限公司),过氧化氢(分析纯,国药集团化学试剂有限公司),铬元素标准溶液(1000μg/mL,国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院),电感耦合等离子体发射光谱仪ICP(型号iCAP6300,英国Thermo Scientific 公司),氩气(纯度大于99。9%,南京红健气体有限公司),微波消解仪(型号MOS-6,上海新仪微波化学科技有限公司),微波控温加热板(型号ECH- Ⅱ,上海新仪微波化学科技有限公司),电子天平(型号AL204,梅特勒- 托利多),机械振荡器(型号ZP-200,太仓市强乐实验设备有限公司).

1。2 标准溶液制备

准确移取2mL 标准溶液至100mL 容量瓶,以5%硝酸定容,得到2mg/kg 铬元素标准溶液,逐级稀释分别配制2。0mg/kg、1。0mg/kg、0。2mg/kg、0。1mg/kg 铬元素标准溶液供实验用.

1。3 实验步骤

称取约0。5g 试样置于聚四氟乙烯消化罐内,加入1 mL 过氧化氢和4 mL 硝酸,在可控温加热板上于140℃加热10min,冷却后盖上内盖,套上外罐,拧紧罐盖,放入微波消解仪中,按以下程序消解:压力0。5MPa 消解1min、压力2。0MPa 消解2min、压力3。0MPa 消解4min.消解完成后,消化罐于微波消解仪中冷却10 到20min 后打开消化罐外盖和内盖.待冷却至室温后,将消解液转移至20 mL 容量瓶中,用蒸馏水洗涤消化罐,洗涤液合并至容量瓶中,用蒸馏水定容,待测定.

2 结果与讨论

2。1 测试结果

测试试样中总铬含量的数学模型为:

其中w i 为试样中的重金属铬的含量,C i 由工作曲线计算出的试样溶液中重金属铬的浓度(微克每毫升),C i0 由工作曲线计算出的空白溶液中重金属铬的浓度(微克每毫升),V 为试样溶液的体积(毫升),m

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为试样称取的质量(克).实验结果见下表.

2。2 分析与讨论

该实验中不确定度来源主要有以下几方面:天平称量过程引入的不确定度u(m);消解液定容引入的不确定度u(v);标准物质引入的不确定度u(s);标准曲线拟合引入的不确

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定度u(c);测试过程的随机效应引入的不确定度u(f).每一种来源又分别受不同因素影响,评定不确定度的数学模型如下,其中f 为重复性系数.

2。4 结论

依据标准皮革和毛皮重金属检测标准《GB/T22930-2008< 皮革和毛皮 化学试验 重金属含量的测定》规定通过微波消解对样品进行前处理,在ICP 上测定其铬元素的含量,分析了产生不确定度的主要来源.对整个实验过程中各个不确定度的分量进行了评定合成,给出合成不确定度和扩展不确定度.这一不确定度估计值能可靠地适用于今后该实验室进行该方法检测样品时所得到的结果.

[ 参考文献 ]

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