筛选: 论文研究方法和手段 会计论文题目和大纲 自考论文报考时间 文献综述和论文 开题报告和论文 道德和法律论文 自考论文报考 论文和综述的区别 论文结束语和致谢 和法律有关的论文

【 论文】试探纺织品禁用偶氮染料检测色谱条件优化(论文范文选题)

星级: ★★★★ 期刊: 《江苏纺织(纺织报告)》作者:王田田 田 姝 徐建云 李 海浏览量:6382 论文级别:高评本章主题:色谱和偶氮染料原创论文: 5156论文网时间:2011年1月18日审核稿件编辑:Harold本文版权归属:www.5156chinese.cn 分享次数:2714 评论次数: 6693

导读:本篇文章是色谱和偶氮染料类的论文,提供给准备写作相关这方面论文标准格式及范文的应届毕业生们提供参考阅读下载。

王田田 田 姝 徐建云 李 海

( 江苏省纺织产品质量监督检验研究所,江苏南京 210000)

【摘 要】 本方法针对纺织品禁用偶氮染料检测中常用的GC/MS 色谱柱进行了检测

原创出处:http://www.5156chinese.cn/lunwenfanwen/607.html

条件的优化,大大提高了检测效率.有利于日常检测中对纺织品偶氮染料的快速检测.

【关键词】 气质联用;优化;色谱柱

【中图分类号】 TS190。92

【文献标识码】 A

偶氮染料是指染料分子结构中含有偶氮基(一N=N 一)的染料,用于纺织品、皮革制品等染色及印花工艺,是应用最广泛的一类合成染料.偶氮染料本身并无致癌性,但部分偶氮染料在一定条件下会还原出有致癌作用的芳香胺,因而受到禁用[4].GC/MS 检测纺织品中禁用芳香胺含量是目前国内大多数检测机构常用的定性分析手段[4].纺织品的禁用偶氮检测国标GB/T 17592-2011 已于2012 年9 月1 日起实施[3].该标准在GC/MS 分析条件部分延用了与2006 版标准相同的弱极性色谱柱,通过柱温程序的修改缩短了检测时间[4].根据纺织品偶氮检测的实际情况,我国国标推荐的DB-5MS 弱极性柱和欧盟标准EN14362-1-2012 推荐的DB-35MS 中极性柱都能够胜任禁用偶氮染料的检测工作.针对不同型号色谱柱,通过不断的优化检测条件,可以更快更好的完成检测任务.本文在相应标准的推荐检测条件的基础上对其进一步进行了优化,进一步缩短了仪器检测时间,提高了仪器检测效率.

1 实验部分

1。1 仪器与试剂

GC7890/MS5977 型气相色谱—质谱联用仪(美国安捷伦公司),电子天平(精度0。0001,梅特勒·托利多,型号AL204)

24 种禁用芳香胺标准物质(纯度大于98%,美国Accustandard),甲醇(HPLC 级,美国天地公司).

1。2 标准溶液制备

准确称取24 种禁用芳香胺标准物质0。05g,用甲醇定容至50mL,分别得到24 种芳香胺的1000ug/mL 浓度标准储备溶液(本文中芳香胺均以CAS 号表示).

准确移取24 种芳香胺的标准储备液各1ml,用甲醇定容至50mL,得到20ug/mL 的混合标准溶液.

1。3 仪器优化检测条件

1。3。1 DB-5MS 色谱柱相关检测条件

进样口温度:250 ℃; 升温程序: 初始温度100 ℃ 保留1min, 以15 ℃ /min 的速率升温至140 ℃, 以30 ℃ /min 的速率升温至170 ℃ 保留3min, 以15 ℃ /min 的速率升温至250 ℃ 保留3min,以30℃ /min 的速率升温至280℃;载气为氦气;载气流量2mL/min;接口温度:280℃;质谱扫描范围35 ~ 350amu;溶剂延迟:1min;离化方式:EI;离化电压:70eV;进样方式为不分流进样;进样量1uL.

纺织品禁用偶氮染料检测色谱条件优化
色谱和偶氮染料论文标准格式及范文

1。3。2 DB-35MS 色谱柱的检测条件

进样口温度:250 ℃; 升温程序:初始温度80℃,以20℃ /min 的速率升温至250℃,以50℃ /min 的速率升温至280℃保留1min,以30℃ /min的速率升温至300℃保留2min;载气为氦气;载气流量2mL/min;接口温度:300℃;质谱扫描范围35 ~ 350amu;溶剂延迟:1min;离化方式:EI;离化电压:70eV;进样方式为不分流进样;进样量1uL.

2 结果与讨论

DB-5MS 色谱柱的分离效果如图1

DB-35MS 色谱柱的分离效果如图2

按出峰顺序排列,两种色谱柱对应的各芳香胺的CAS 号及保留时间如表1

2。1 优化结果

分离效果: 从谱图上可以看出DB-5MS 柱上87-62-7 及95-68-1 这对同分异构体分离度不够.119-90-4 与91-94-1 因为极性相近,沸点相近(719。35K、79

色谱专业 论文撰写
预览次数:2563 评说人数:445

6。58K),以及分子结构及分子量的相似性两种色谱柱上的分离度都不够.除以上4种芳香胺,其他芳香胺都得到了很好的分离.这4种芳香是禁用偶氮染料检测中极少检出的物质 .

总体上两种方法都达到了很好的分离效果.

检测时间:1。3。1 节的检测时间为17min,比国标

本篇试探纺织品禁用偶氮染料检测色谱条件优化论文范文综合参考评定如下
有关论文范文主题研究:关于色谱论文标准格式及范文大学生适用:电大毕业论文
相关参考文献下载数量:445写作解决问题:怎样写论文标准格式及范文
毕业论文开题报告: 论文开题报告模板职称论文适用:职称论文写作,副高级职称
所属大学生专业类别:色谱专业论文标准格式及范文论文题目推荐度:优秀选题
减少了5min;1。3。2 节的检测时间为12min,比欧标减少了6min.极大程度上缩短了检测时间.

2。2 重复性

用1。2 节制备的20ug/mL24 种芳香胺混合标准溶液在同一台仪器上用对应色谱柱的优化方法进行检测,连续10 次进样,记录目标芳香胺的响应值.

结果见表1.

从表1 中明显可以看出24 种禁用芳香胺的相对标准偏差(RSD)都小于10%,都达到了仪器检测要求.禁用偶氮染料检测的实际操作中,定量时会通过内标修正进样及仪器误差,在合格的RSD条件下会得到更好的精密度.

3 结论

分离度、峰面积、保留时间是气相色谱的三个重要指标.影响这3 个指标的因素有:色谱柱长、柱温、载气流速.分离度随色谱柱长的增加而提高、保留时间随之延长;色谱峰高随柱温的增加而增加但是峰面积不变.色谱条件优化的出发点是在保证分离度的条件下尽量减少柱长(缩短样品分析时间)、选择合适、稳定的柱温.本文通过增加载气流速及色谱柱升温程序的优化,在保证可靠的分离度条件下大幅度缩短了样品分析时间.

[ 参考文献 ]

1、特种蔬菜分布、生产与开发利用现状(黑龙江职业学院,黑龙江 双城 150100)摘 要:主要对特种蔬菜分布、生产与开发利用现状进行了分析,旨在提高对特种蔬菜的认识程度,合理布局特种蔬菜,提高特种蔬菜资源利用率,促进我国农业生产,

2、利用树干打孔注药防治杨小舟蛾技术设计及效果分析(1东明县林业局,山东 菏泽 274500;2东阿县林业局,252200;3东明集镇政府,274509)摘 要:2013年6月中、下旬,东明县三春集林场3林区133hm2 4年生杨树丰产林遭受

3、核桃种植管理(临沧市云县林业局,云南 临沧 675800)摘 要:从核桃种植、管理的核心手段和侧重点出发,对于核桃树的生长、品种以及修剪管理、施肥要点、抚育技术和病虫害防治等方面进行了探讨,希望能够为同行管

本篇论文阅览汇总:本文是对正在写作色谱和偶氮染料有关的 毕业论文范文提供免费阅读,看了本篇文章后对应届生写作者针对如何写色谱方面的毕业论文范文和开题报告以及论文格式模版排版提供直接帮助。

此篇色谱和偶氮染料毕业论文范文免费供广大学者阅读-点击更多491187篇色谱和偶氮染料相关论文开题报告格式范文模版阅读下载
延伸阅读: 小学音乐识谱教学论文 论文引言和摘要的区别 计算机毕业设计和论文 如何撰写论文和著作 论文研究思路和方法
电子类毕业论文 电子商务写论文 多媒体技术论文 电算化应用论文 电子类科技论文 电子系毕业论文 多媒体教学论文 多媒体教育论文 二级心理学论文 法理学硕士论文