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【留学生论文】简谈HPLC 法同时检测食品中四种添加剂含量研究(论文题材)

星级: ★★★★★ 期刊: 《吉林农业》作者:汤振华,周红霞浏览量:6441 论文级别:热门本章主题:苯甲酸和甲醇原创论文: 5156论文网更新时间:12-22审核稿件编辑:Derrick本文版权归属:www.5156chinese.cn 分享次数:1529 评论次数: 496

导读:现在请大家一起欣赏本篇文章苯甲酸和甲醇专业方面的毕业论文范文,为广大学生们写作毕业论文是提供参考帮助。

汤振华1,周红霞2*

(1。 昆山市产品质量监督检验所,江苏苏州215300 ;2。南京晓庄学院生物化工与环境工程学院,江苏南京211171)

摘要:采用高效液相色谱法同时测定液体食品中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜.样品经盐酸酸化,乙醚提取,甲醇和水溶解后过HLB 固相萃取小柱净化,以TC-C18(4。6×250 毫米,5 微米)色谱柱分离.结果显示苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜在1。0 微克/ 毫升~100。0 微克/ 毫克范围内呈线性关系,回收率在84。24%~96。34%之间,相对标准偏差在2。03%~4。78%之间,最低检限0。5 毫克/ 千克,适用于同时检测液体食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜的含量.

关键词:苯甲酸;山梨酸;糖精钠;安赛蜜;高效液相色谱

中图分类号:TS214 文献标识码:A 文章编号: 1674-0432(2014)-06-30-2

1 食品添加剂

苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸是我国目前常用的食品有机防腐剂;糖精钠作为甜味剂也广泛应用于食品中,但过量使用会对人体产生毒副作用,甚至引发癌症.因而对各类食品进行安全质量控制尤为重要[1-3].现有的国家标准方法中,很少有同时测定几种添加剂的方法.但在日常工作中,为节约时间提高分析效率,就要求检测工作者研究出适合多种类型食品中多种添加剂同时测定的检测[4-6].不同类型食品中蛋白质和脂肪含量的高低直接影响着检测结果的可靠性,针对不同样品应用不同的前处理及检测方法,无疑增加了检测工作的难度及强度[7-8].本文研究了常见液体食品中如果汁、酱油、醋等其中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜这四种添加剂的液相色谱检测方法.该法操作简单快速,测定结果满意,适合大批量样品的快速检测.

2 材料与方法

2。1 仪器与试剂

旋转蒸发仪Heidolph G3;固相萃取装置美国Supelco;氮吹仪Turbo Vap LV Caliper; 高效液相色谱仪AGILENT-1100.

乙醚(分析纯);盐酸(分析纯);氢氧化钠(分析纯);甲醇(色谱纯美国TEDIA );醋酸铵(色谱纯美国TEDIA );冰乙酸(色谱纯美国TEDIA );HLB 固相萃取小柱(30 微米,Oasis 公司);MAX 固相萃取小柱(30 微米,Oasis 公司);C18 固相萃取小柱(SP7756B,SUPELCO)

2。2 样品的预处理

精确称取5 克样品至50 毫升离心管中,加0。5 毫升6 摩尔/ 升盐酸,加盖涡旋30 秒使样品酸化,加20 毫升乙醚,涡旋20 秒提取,8000 转/ 分离心3 分,取乙醚层至圆底烧瓶中旋干,加1 毫升甲醇混匀,再加9 毫升水涡旋混匀,加200 微升6 摩尔/ 升盐酸混匀[2。8],待过HLB 固相萃取小柱.

2。3 样品的净化

用滴管将上述处理过的样品加到HLB 柱子中,用3 毫升0。6 摩尔/ 升盐酸淋洗,4 毫升甲醇洗脱,用氮吹管接洗脱液.将样品氮吹干后,用1 毫升3∶7 甲醇∶水定容,过直径为0。45 纳米的水相膜后,待测.

2。4 色谱条件

检测器:DAD; 流动相:80%(10 毫摩尔/ 升醋酸铵+0。05%冰乙酸)+20%甲醇(色谱纯);流速:1。200 毫升/ 分;柱子:Agilent TC-C18(4。6×250 微米,5μm)色谱柱;温度:30℃;检测波长:225 纳米;进样量:20 微升;停止时间:29 分.

3 结果与分析

3。1 流动相的选择

将10 毫摩尔/ 升醋酸铵+0。05%冰乙酸的混合液与甲醇按不同比例配成流动相.实验发现甲醇体积分数为25%时出峰时间太快,安赛蜜出峰时间大约在1。2 分、糖精钠出峰时间大约在2。1 分

HPLC 法同时检测食品中四种添加剂含量研究
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,此时极性杂质很难分开,干扰较大.甲醇体积分数15%时,糖精钠出峰时间晚,峰展宽现象严重.也尝试过梯度洗脱,但是梯度洗脱有时基线飘的较严重,而且平衡时间较长.甲醇体积分数20%时,出峰时间较合理、分离效果较好,结果见图1,从图1 中可以看出糖精钠的出峰时间为4。150 分,安赛蜜的出峰时间为6。107 分,苯甲酸的出峰时间为15。205 分,山梨酸的出峰时间为24。796 分,峰形和分离效果都比较好.综合考虑,本实验选择甲醇的体积分数20%的流动相[4,7,8].

3。2 固相萃取小柱类型的选择

适合极性或非极性化合物的提取、富集和净化的固相萃取小柱有C18 固

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相萃取小柱、MAX 固相萃取小柱、HLB 固相萃取小柱这三种.实验发现C18 柱无法保留糖精钠和安赛蜜,在上样和水洗的过程中,糖精钠和安赛蜜大量流出.MAX 柱无法保留糖精钠、安赛蜜、苯甲酸、山梨酸,在上样、5%氨水淋洗、甲醇淋洗的过程中,糖精钠、安赛蜜、苯甲酸、山梨酸大量流出,这有可能的原因是当pH 为8~9 时,这四种物质的分子状态不稳定,无法保留在MAX 柱上[7,8].而HLB 柱可以保留安赛蜜、糖精

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钠、苯甲酸、山梨酸这四种物质,结果见图2,但是在水淋洗水性杂质的过程中一部分安赛蜜被水带出.

3。3 HLB 固相萃取小柱淋洗溶液的选择

HLB 固相萃取小柱在水淋洗的过程中有部分安赛蜜被带出,

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这可能是水洗过程中使得pH 值上升后安赛蜜与HLB 柱结合不是很牢,因此尝试用酸淋洗[8,9].实验分别用0。6 摩尔/ 升和1。2 摩尔/ 升L 盐酸淋洗,接废液进样,结果见图3,由图3 可以发现0。6摩尔/ 升盐酸淋洗效果最好,安赛蜜基本无损失.

3。4 线性范围与最低检出限

将四种物质的标准适用液分别稀释成1。0 微克/ 毫升、2。0微克/ 毫升、5。0 微克/ 毫升、10 微克/ 毫升、20 微克/ 毫升、50微克/ 毫升、100 微克/ 毫升的7 个标准工作液,进样,得标准曲线,曲线方程及最小检出限见表1.

由表1 可以看出4 种物质的相关系数都在0。99983以上,最低检出限在0。5 毫克/ 公斤.

3。5 回收率和精密度

选取不含有苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜的果汁、啤酒、醋为样品,加入不同量的标准品进行加标回收实验,结果见表2.从表2 可以看出,该方法的回收率在84。24%~96。34%之间,RSD 在2。03%~4。78%之间,回收率和精确度都在可接受范围内.加标量越大,RSD 值越低,精密度越高[9,10].

3。6 样品检测

实验选取了市售的5 种不同的液体样品进行苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜含量的检测,结果如表3 所示.从表3 中可以看出这5 种样品的回收率在82。31%~97。06%之间,回收率都在可接受范围内.这5 种样品中有4 种添加了一种或一种以上的这四种添加剂.根据GB2760-2011[2]判断,这5 种产品都符合国标的限量要求.

4 结语

本文研究了液体类食品中同时测定苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠四种添加剂的方法.方法的相关性均在0。999 以上,回收率在84。24%~96。34%之间,相对标准偏差在2。03%~4。78%之间,最低检出限0。5 毫克/ 公斤,准确度好.运用本方法对液体食品中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠四种添加剂进行了检测,方法操作简便、快捷,实用性强.

[ 参考文献 ]

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